直讀光譜儀的激發系統
直讀光譜儀的激發系統
激發系統是直讀光譜儀中一個極為重要的組成部分,它的作用是給分析試樣提蒸發、原子化或激發的能量。在光譜分析時,試樣經預燃后的蒸發、原子化和激之間沒有明顯的界限,這些過程幾乎是同時進行的,而這一系列過程均直接影響譜線的發射以及光譜線的強度。樣品中各組分元素的蒸發、離解、激發、電離、譜線的發射及光譜線強度除了與試樣成分熔點、沸點、原子量、化學反應、化合物的解離能、元素的電離能、激發能、原子(離子)的能級等物理和化學性質有關以外,還跟所使用的光源特性密切相關,不同的激發光源對不同樣品和不同元素具有不同的蒸發行為和激發能量,因此要根據不同的分析對象,選擇與之相應邁的激發光源。
直讀光譜常見的激發光源有電弧光源、電火花光源、輝光放電光源等。這里僅介紹直讀光譜儀器中最常用的電火花激發光源。
電火花放電是通過兩電極間施加高電壓而產生間歇性的周期振蕩放電。其中一個電極由待測樣品組成,另一個電極一般由鎢棒(或銀棒)制成。
火花放電是一種電極間不連續的氣體放電,是一種電容放電,采用高電壓(12000V)和大電容(10~1000μf)都可以產生較大能量的火花放電。
典型的電火花持續時間在幾微秒數量級。電極間的空間為分析間隙,一般為3-6mm。根據發生器原理和特性,電火花有許多類型,按充電電壓的高低分為高壓火花(10~20kV)、中壓火花(500~1500V)、低壓火花(300~500V)。高lh火花能自身點火,而中、低壓火花則通過與火花頻率同步的外部高壓脈沖點火。當增加電壓時精度可獲改善,但檢出限受損。因此,低壓火花似乎是一個較好折中。近年來經過直讀光譜儀器設計者的不斷改進,常用的有可控波高壓火花光源、低壓火高速光源和高能預火花光源。
由于紫外輻射能透過氬氣,并且氬氣不與電極發生反應,所以通常以氬氣替代充滿火花電極臺,每放電一次,樣品就產生一個新斑點。經多次放電,可得到的平均值,從而可以提高分析信號的精密度。
高壓火花激發發出的主要是離子光譜,它的譜線較原子光譜簡早。由丁放電穩性好,適用手物質或難激發元素和高含量元素的定量分析。但由其電極頭溫度低,蒸發能力低,絕對靈敏度低,不適用于痕量分析。
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